再参加4g磷酸氢二钠,以细流向溶液中加25mL浓,加完后再加热拌和1min,溶液若呈蓝色,则为钨(Ⅵ)被复原所至,可向溶液中再加3%使之褪色,冷却。将溶液和分出的固体一同移入5mL分液漏斗中,参加35mL,再分4次参加1mL6molL-1,充沛振动后,静置分层。分出基层油状醚合物于蒸腾皿中。将一个3mL烧杯置于通风柜中,烧杯中注入开水作热源,蒸腾皿置于烧杯上水浴蒸醚。当液面呈现晶膜后,移去烧杯,此刻若溶液变蓝还须滴加3%使之褪色,撤去水浴,持续将蒸腾皿置于通风柜内,使醚天然蒸腾后,即得12-磷钨酸(H3PW12O4)。-磷钼酸的制取用1份浓硝酸屡次溶解碳化钨和钼混合物沉积,尽管废合金中钼含量低,硝酸溶液中的钼离子浓度也会不断增大,当硝酸溶液中的钼离子浓度较高后,溶液酸度也会相应大大下降,当pH=6.7后,浓缩溶液,得到钼的硝酸盐结晶。将硝酸盐结晶与足量的碳酸钠混合,在马弗炉中于75℃~95℃焙烧,使钼离子转化为钼酸钠。将烧结块破坏后,用水浸获得钼酸钠溶液,加硫化铵,除掉溶液中的杂质铁,再加适量除掉剩下的硫化铵,滤除沉积后,溶液用适量酸化,分出钼酸。
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